建材内挥发性有机化合物（VOC）的散发由三个关键参数表征：初始可散发浓度（C₀）、扩散系数（D）及分离系数（K）。准确测定这三个散发参数是合理预测并控制建材VOC散发的关键。本文提出了一种能同时测得三个散发参数的单次密闭散发法，该方法将待测建材置于温湿度恒定的密闭环境舱内自由散发直至平衡，记录下平衡浓度及散发逐时变化浓度，基于密闭散发环境下D的相对敏感系数随散发时间的延长逐渐降低且趋于零，通过假定D值，利用后半段的散发浓度实验数据拟合得到C₀和K，随后将其代入对流传质模型的完全解析解中，再利用前半段的散发浓度实验数据拟合得到D值，多次迭代求解直至全局误差满足设定要求，最终得到三个散发参数。本文通过实验测定了两种建材在两种环境工况下的VOC散发参数，并与文献中精度较高的密闭舱C-history法进行了比较分析，验证了本方法的准确性。